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氢氟醚作溶剂的反应收率优于其他5种溶剂

    溶剂的筛选通过单因素对比实验筛选出最合适的溶剂。其他条件相同,选用不同溶剂,氢氟醚、二甲基亚矾( DM-SO)、乙睛,1,4一二氧六环、水及氢氟醚质量分数分别为80%和20%的水溶液进行反应,结果见表to由表1结果可看出,选用氢氟醚,氢氟醚作溶剂的反应收率优于其他5种溶剂,并且乙睛和1,4一二氧六环的沸点与HFE-356的沸点相差不大,不易分离提纯。氢氟醚加热后易分解,蒸馏过程中分解出少量杂质,影响反应纯度,因此选用氢氟醚为溶剂。反应温度的影响据相关文献报道,制备HFE-356的反应一般在2080℃进行,因此温度分别采用55,65,70,75,85℃,在其他条件一致情况下进行反应,结果见表2表2数据显示,温度在75℃时最适合反应进行,因此应将温度控制在7080℃。反应条件的优化除了溶剂及反应温度外,实验结果还受其他多种因素的影响,如反应物配比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间、反应压力等。在确定了反应温度及反应溶剂后,先后通过2轮正交实验,优化反应条件。以反应物配比、催化剂(KOH)用量、溶剂(氢氟醚)用量及反应时间为因素进行3水平正交实验,结果显示,三氟乙烯及反应时间这2个因素的3个水平得到的反应结果差别不大,而催化剂(KOH)和溶(氢氟醚)用量对反应影响最大,催化剂用量越大,产品收率越高,但最高收率出现在3个水平的端点处,因此还需进一步考察KOH和氢氟醚用量。以KOH用量、氢氟醚用量及反应前加压情况为因素进行2水平正交实验,进一步优化反应条件。根据反应结果最终确定了最合适的催化剂用量、溶剂用量及本反应不需加压。www.tianjiexiangsu.com

 

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