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六氟环氧丙烷三聚体选择性分析

    六报环权丙烷合成反应在190℃、常压固定床石英反应器中评价fi_li-ZSI1、Ag/-1及Ag/-ZSII-催化剂的性能。催化剂反应前压片成型,I-ZSII-和Ag/Ti一ZSM一5颗粒大小为20一40目,TS--1和Ag/-颗粒大小为弓一20目。原料气与空气按2,l的配比,反应产物采用GC9800型气相色谱仪进行在线检测。采用归一化法计算六氟丙烯转化率X(H)和六氟环氧丙烷三聚体选择性sfHEP分析及表征红外光谱图1所示红外图上,550Cm处强吸收峰为ZSMy型沸石MI结构中五元环的特征吸收峰,而铁硅分子筛在9cm左右比相应的纯硅沸石分子筛多一条强吸收峰,该峰被认为是钦硅分子筛骨架振动的特征指纹峰。归属钦影响下的51一O伸缩振动峰。一般将二次合成的-ZSM-5与母体红外谱图对比,若在母体中没有960om特征峰,而在I-ZSI的谱图中960c。处有强吸收峰,是钦原子进入分子筛骨架的特征指纹峰,可看做是十进人到分子筛骨架的一个直接证据,由此推断钦进人沸石骨架由图1可看出,i-ZS1f-5六氟环氧丙烷三聚体I1I-及TS一l在c左右均有吸收峰,说明在同晶取代过程中没有改变分子筛的结构,对比六氟环氧丙烷三聚体11I-,合成的Ii-ZSI-在98处出现了吸收峰,同样侧定条件下,TS一1在97Oc二处也有吸收峰,但吸收信号比I-ZSICI-的强得多,说明实验中有;+进人到分子筛骨架,但铁量较少。图2图4分别为ZSII原粉、制备i-ZSII-5分子筛及购导1分子筛的SEM检测结果。由图可以看出,自制t-ZSII-晶貌比ZSM一5原粉略微发生了变化,但与IS1电镜图相比,可以看出本研究制备的Ti-ZSIli--中钦进入分子筛骨架量很少。这也与它们作为HFP合成反应的催化剂的活性相一致。晶体粉末衍射经检侧,制备Ii-ZSI1=具有与I-ZSII-极为相似的XRD衍射图谱,说明反应后分子筛骨架仍然完好。但在XRD谱图中2夕角约为25i时出现了锐钦的特征双肩峰,见图5,表明进人分子筛的饮不全为骨架。www.tianjiexiangsu.com

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